不久，八國(guó)聯(lián)軍攻打北京，屠殺民眾，火燒圓明園20多天， 8月14日北京失陷,慈禧太后帶上光緒皇帝離開京城去西安。秋瑾寫到：“同胞如魚兒在鍋里游泳，燕子在著了火的巢中”，并作詩(shī)曰：

　　暴政四播逞奸蠹，民賊相繼民嗚咽。

　　庚子創(chuàng)禍一二臣，今日同胞受煎熬。

　　賠款四百五十兆，竭我膏脂以付錢。

　　為躲避戰(zhàn)亂,1901年10月7日，夫妻回到婆家荷葉塘,秋瑾在湘鄉(xiāng)荷葉王家產(chǎn)下一女嬰，名叫王燦芝。由于時(shí)值陰歷八月，秋瑾為其取名桂芬，子燦芝，意為“如日光般璀璨，如芝蘭般芳香”。女兒出生不到一個(gè)月，王廷鈞（子芳）接到被授予“江蘇兵備道”官職的詔令，于是秋瑾帶著女兒隨丈夫于11月5日從湘潭出發(fā)，啟程赴京。秋瑾于12月初剛抵京，得知父親噩耗，遂又匆匆返歸湘潭。因此，秋家在政治、經(jīng)濟(jì)地位衰落。秋家兄弟只好于光緒二十六年（1902）離開湘潭回浙江老家。秋瑾悲痛寫下《秋日感別》：

　　已是秋來無限愁，那禁秋里送離舟；

　　欲將滿眼汪洋淚，并入湘江一處流。

　　1903年農(nóng)歷二月底，戰(zhàn)亂結(jié)束，秋瑾與婆婆及女兒奔赴北京與丈夫重聚，秋瑾攜兩個(gè)小孩前往。但王家擔(dān)心此去難歸，秋瑾忍痛留下了6歲的王沅德（重民），只帶了不滿2歲的王燦芝上京。

　　此次，秋瑾結(jié)識(shí)了京師大學(xué)堂總教習(xí)吳汝綸及其侄女吳芝瑛，京師大學(xué)堂師范館總教習(xí)服部宇之吉及其夫人繁子，而正是這幾人對(duì)秋瑾后來的思想產(chǎn)生了關(guān)鍵影響。面對(duì)國(guó)家積弱、民族受侮而身為女兒身、不能指點(diǎn)江山的不甘。整天苦悶，填了一首《滿江紅》：

　　小住京華，早又是中秋佳節(jié)。為籬下，黃花開遍，秋容如軾。四面歌殘終破楚，八年風(fēng)味徒思浙?？鄬z，強(qiáng)派作蛾眉，殊未屑。 身不得，男兒列，心卻比，男兒烈。算平生肝膽，因人常熱。俗子胸襟誰(shuí)識(shí)我？英雄末路當(dāng)磨折。莽紅塵，何處覓知音？青衫濕。

　　據(jù)記載：“秋瑾寓居京師日久，既見清廷腐敗，又受西方文化思想的影響，遂專去日本留學(xué)。”表明投身革命的志向。

　　1904年春，秋瑾決定留學(xué)日本。行前，她與好友吳芝瑛、荻子等人置酒餞別于北京城南陶然亭，吳芝瑛即席贈(zèng)聯(lián)一副：“駒隙光陰，聚無一載；風(fēng)流云散，天各一方”。秋瑾?jiǎng)t填了一闕《臨江仙》，惜別眾友人：

　　把酒論文歡正好，同心況有同情。陽(yáng)關(guān)一曲暗飛聲，離愁隨馬足，別恨繞江城。 鐵畫銀鉤兩行字，岐言無限叮嚀。相逢異日可能憑？河梁攜手處，千里暮云橫。

　　她在《致湖南第一女學(xué)童書》中說到：“欲脫男子之范圍，非自立不可；欲自立，非學(xué)藝不可。”為了鼓吹推翻清朝政府，提倡男女平等，她在東京還創(chuàng)辦了《白話報(bào)》。

　　1904年7月24日同日本友人服部繁子一道，離開北京經(jīng)上海經(jīng)過27天去日本留學(xué)。三個(gè)月的日語(yǔ)培訓(xùn)后，秋瑾轉(zhuǎn)“東京實(shí)踐女學(xué)校女子師范”工藝速成科。該科在赤坂檜町十番地授課，校長(zhǎng)是秋瑾久慕其名的下田歌子。為了在一年內(nèi)，快速培養(yǎng)出女學(xué)教師，該校要求甚嚴(yán)，每周授課33小時(shí)，學(xué)習(xí)期間不允許學(xué)生擅自外出，不經(jīng)保證人擔(dān)保，也不得跟外人見面。秋瑾被編入該校湖南班。當(dāng)年湖南班學(xué)員有20人，年齡最大的48歲，最小的才17歲。在實(shí)踐女學(xué)校速成師范科，她的國(guó)文程度最高。秋瑾在校頑強(qiáng)苦學(xué)，毅力驚人，每晚做完功課，人家都已熄燈就寢，她仍閱讀，寫作到深夜。秋瑾在日本經(jīng)常穿男服，還買了一把倭刀，時(shí)時(shí)舞弄。她改名為“競(jìng)雄”，表示要與男子競(jìng)作英雄，又自號(hào)“鑒湖女俠”。她寫詞比喻自己是一把龍泉寶劍，時(shí)刻準(zhǔn)備著浴血奮戰(zhàn)：“休言女子非英雄，夜夜龍泉壁上鳴！”她在《致湖南第一女學(xué)童書》中說到：“欲脫男子之范圍，非自立不可；欲自立，非學(xué)藝不可。”這一年，湖南就有20名青年女子?xùn)|渡日本留學(xué)，其中有個(gè)唐群英是曾國(guó)藩的堂弟媳。后為中國(guó)同盟會(huì)第一女會(huì)員。

　　1904年10月，孫中山介紹秋瑾加入同盟會(huì)，還有劉道一、龔寶銓、仇亮、彭竹陽(yáng)、曾貞等十人。秋瑾在會(huì)上被封為“白扇”，俗稱軍師。

　　1905年，秋瑾回國(guó)籌集經(jīng)費(fèi)。在這次歸國(guó)的船上寫了一首七律詩(shī)，詩(shī)中充分反映了她的愛國(guó)熱忱和革命抱負(fù)。詩(shī)曰：

　　萬(wàn)里乘風(fēng)去復(fù)來，只身東海挾春雷。

　　忍看圖畫移顏色，肯使江山付劫灰。

　　濁酒不銷憂國(guó)淚，救時(shí)應(yīng)仗出群才。

　　拼將十萬(wàn)頭顱血，須將乾坤力挽回。

　　回國(guó)后，秋瑾在浙江加入了光復(fù)會(huì)。1905年8月，同盟會(huì)在日本東京成立，孫中山被推舉為總理，下設(shè)執(zhí)行、評(píng)議、司法三部。由馮自由介紹，秋瑾在黃興的寓所加入同盟會(huì)，隨后，秋瑾被推為同盟會(huì)評(píng)議部評(píng)議員和同盟會(huì)浙江省主盟人（分會(huì)會(huì)長(zhǎng)）。秋瑾祖籍浙江紹興，常參加“浙江同鄉(xiāng)會(huì)”的活動(dòng)。又由于她1896年與湖南富商王廷鈞成婚，曾在湘鄉(xiāng)、湘潭、長(zhǎng)沙、常德等地生活過，故也參加“湖南同鄉(xiāng)會(huì)”的活動(dòng)。

　　入盟之后，秋瑾常從東京去橫濱，參加黃興組織的“炸彈研制班”，請(qǐng)俄國(guó)無政府主義者為教授，為在國(guó)內(nèi)舉行武裝起義做準(zhǔn)備。這時(shí)的鑒湖女俠秋瑾已成為一位著名的革命活動(dòng)家。她經(jīng)常在大會(huì)上登壇演講，“其詞悲感激動(dòng)，蕩人心魂”，很有感染力。參加研制班的除秋瑾外，還有男女革命志士喻培倫、唐群英等。同時(shí)，秋瑾還與徐錫麟、陶成章、陳伯平、龔未生等原光復(fù)會(huì)骨干結(jié)盟。 

　　1905年底11月2日，清政府駐日公使楊植，串通日本文部省，頒發(fā)了《清國(guó)留日學(xué)生取締規(guī)則》，嚴(yán)禁中國(guó)留日學(xué)生的革命活動(dòng)。日本政府徇清政府要求頒布《清國(guó)留學(xué)生取締規(guī)則》，對(duì)留日中國(guó)學(xué)生的革命活動(dòng)進(jìn)行限制。這件事激起了中國(guó)留學(xué)生群情激憤，中國(guó)8000多人留學(xué)生舉行了總罷課集會(huì)聲討。秋瑾義不受辱，決定憤然回國(guó)。8000名留學(xué)生中，響應(yīng)者有2000余人。在會(huì)上，秋瑾和同盟會(huì)發(fā)起人之一陳天華等人，主張回國(guó)革命，而另一些同盟會(huì)員汪精衛(wèi)、胡漢民等人，則主張繼續(xù)留在日本學(xué)習(xí)。

　　日本政府的無理干涉，清政府的腐敗反動(dòng)，引起了陳天華的憤怒和不安。1905年12月8日，陳天華投海殉國(guó)。他的目的是以此來“雪日本報(bào)章所言，舉行救國(guó)之實(shí)”，來堅(jiān)定留日學(xué)生的意志。陳天華的死，在中國(guó)留學(xué)生中引起了強(qiáng)烈反響。秋瑾在紀(jì)念陳天華的集會(huì)上，慷慨陳詞，堅(jiān)持回國(guó)斗爭(zhēng)，講著講著，她從靴內(nèi)拔出那把鋒利的倭刀，猛然投插在講臺(tái)上，厲聲說到：“如有人回到祖國(guó)，賣友求榮，吃我一刀！”她還帶頭組織了一支敢死隊(duì)，自任指揮，同日本政府進(jìn)行針鋒相對(duì)的斗爭(zhēng)。